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噻二唑的制備方法

2021-08-02 16:28:19

噻二唑廠家提醒您現有的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法主要采用水合肼、乙酸乙酯、甲醇或乙醇溶劑、堿液、二硫化碳、酸液為原料,其中,溶劑采用甲醇或乙醇,堿液采用氫氧化鉀或液氨,酸液采用濃硫酸或濃鹽酸,由乙酸乙酯經肼化、加成、環合、水解而得。現有的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法存在著反應時間長、耗能大,操作復雜繁瑣,生產成本高,同時易產生較多廢棄物和污染物的不足之處。

CN201310293603.0針對現有的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法所存在的反應時間長、耗能大,操作復雜繁瑣,生產成本高,同時易產生較多廢棄物和污染物的不足之處,提供一種工藝操作簡便、反應時間短、生產成本低、廢棄物和污染物產生少的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法。

噻二唑

本發明的技術方案是通過如下方式實現的:一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法,該2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法包括以下步驟:

⑴將稱取的水合肼和氨水放入反應容器內混合均勻,在低于溫度5℃的條件下滴加二硫化碳,滴加完畢后攪拌保溫0.5~1h,得到肼基二硫代甲酸銨的水溶液。

⑵在反應容器內加入乙腈,攪拌反應1~2h,然后將反應液溫度升至85~90℃,攪拌保溫回流0.5~1h,得到2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑銨鹽水溶液。

⑶待步驟⑵中的反應容器的溫度降溫至40℃以下時,滴加鹽酸酸化得到2-甲基-5-巰基-1,3,4-噻二唑懸濁液,過濾洗滌得到乳白色晶體粉末即為2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑粗品,再經純化干燥得到白色晶體粉末2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑。

本發明與現有的2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法相比,具有以下特點:

1、所用原料相對減少,工藝步驟簡化,合成過程一步進行下去,不但縮短了生產周期,降低了原料成本,還提高了產品收率和產品質量。

2、在合成過程中,不用甲醇乙醇等有機溶劑,使反應成為以水作為溶劑的反應。水溶劑中反應與有機溶劑中反應相比,在水作為溶劑條件下,反應操作簡單,不需要再將溶劑分離出來,節省能量,同時防止了中間產物的損耗流失,提高了產品收率,防止了廢棄物的生成及有毒有害的物質對環境污染的優點。


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