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原甲酸三乙酯的合成

2020-09-11 14:08:54

氫溴酸吡啶廠家的原甲酸三乙酯,又名三乙氧基甲烷,1,1',1''(次甲基三(氧代))三乙烷,有刺激性氣味的液體,熔沸點不高,與乙醇、乙醚混溶,微溶于水,主要用于用作制備抗瘧藥氯喹、喹哌及照相藥劑、感光材料的原料,也用于合成甲川和花菁染料等。

1.乙醇鈉法:以乙醇鈉和氯仿為原料,在60-65℃下反應,生成原甲酸三乙酯粗制品,再經分餾精制得成品。

2.乙醇法:以乙醇和氫氧化鈉代替乙醇鈉,采用固-液相轉移催化法,催化劑為PTC。

3.苯甲酰氯法:以苯甲酰氯、甲酰胺和無水乙醇為原料,在催化劑的作用下,生成原甲酸三乙酯、苯甲酸和氯化銨的混合物,經分離得到成品原甲酸三乙酯和苯甲酸。

4.在裝有80厘米長的回流冷凝器的5升圓底燒瓶中放3升無水乙醇和490克(327毫升,4 .1摩爾)氯仿,燒瓶應放在易用流水冷卻的位置。將207克(9克原子)潔凈的金屬鈉切成小墳,使其可以適于從冷凝器中落下,然后在大約兩小時內加入溶液中。為了要按這個速度加入金屬鈉,在加鈉的時候必須使燒瓶冷卻。當金屬鈉已完全作用,混合物也已冷至室溫時,使用干燥儀器用吸濾法濾去氯化鈉,用200毫升無水乙醇洗滌在濾紙上的氧化鈉,使洗滌液流入上面得到的濾液中。

氫溴酸吡啶

把濾液放在裝有80厘米分餾柱的3升燒瓶中,在蒸汽浴或水浴上蒸出過量的氯仿和大部分的乙醇。將餾出物收集在2升吸濾瓶中,吸濾瓶上裝有干燥簫,用以隔絕濕氣。蒸餾需要5至6小時。在蒸餾巾收回的氯仿和乙醇的混合物重約2000克,可留在下次實驗中使用。燒瓶中剩下的液體用傾析法除去少量氛化鈉,倒入帶有30厘米分鐳柱的克氏燒瓶中,常壓下蒸餾。85℃以下的餾分主要是乙醇,將共棄去;85-140℃的餾分約100克,其中約含有原甲酸乙醋總產一冠的四分之一??梢园堰@部分分餾,不過是合并在下一次實驗的產物中。原甲敵醋在140-146℃之lbj蒸餾出來,重120~140克(27-31%)。

  在首次實驗以后,在收回的氯仿一乙醇混合物中加入400克氯仿相足夠的無水乙醉(800-1000毫升),使總體和達到3升。然后和前面一桿加入金屬鈉。在過量的氯仿和乙醇已從蒸餾柱中蒸餾出來以后,把上次實驗的中間部分加進去,然后再進行分餾。這一次實驗的產量約為200克45%。

性質與穩定性

1.對水氣很敏感,易燃,具有較強的揮發性和刺激性氣味,應該在通風櫥中使用。

2.穩定性 穩定

3.禁配物 強氧化劑、水、強酸

4.避免接觸的條件 潮濕空氣

5.聚合危害 不聚合

貯存方法

儲存注意事項 儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過37℃。保持容器密封。應與氧化劑、酸類等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。


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